在对热重曲线进行解析时，应规范表示由相应的TG曲线所得到的信息。此处所指的规范主要指曲线的作图以及对曲线所反映的信息的描述等应符合相关的规范和标准的要求。在大多数科研论文和报告中，通常以图表的形式列出由热重实验得到的曲线。在进行作图时应注意以下几点：（1）在得到的热重曲线中，横坐标中自左至右表示时间或者温度的增加，纵坐标中自下至上表示物理量（通常为百分比形式表示的质量）的增加（图1）。在图1中给出了典型的TG曲线，由图可见，横坐标为温度，自左至右表示温度依次递增。纵坐标为重量，为了便于比较，通常用归一化后的重量百分比表示，自上至下表示质量依次递减。（加热速率：10℃/min；氮气气氛，流速20mL/min；敞口氧化铝坩埚）（2）对于单条热重曲线，当实验过程中发生的特征转变过程不多于两个（包括两个）时，通常在图中空白处标注转变过程的特征温度或时间、归一化表示的质量等信息；当特征转变过程多于两个时，通常采用列表说明每个转变过程的特征温度或时间、质量等信息的方法。当需要对得到的多条曲线对比作图时，对每条曲线的特征温度或时间、质量等信息也应采用列表说明的方式进行表述。对于一张图中含有多条曲线的情形，可以通过列表的形式列出每条曲线的特征量，然后再分析其变化规律。例如，图2为不同升温速率下Zr(OH)4的热重曲线，由图中每条曲线确定的特征量列于表1[1]。表1 Zr(OH)4在不同升温速率下的热分解温度区间和质量损失 由图2可见，在不同的加热速率下得到的TG曲线在实验温度范围内具有一个形状相似的台阶。随着升温速率的变化，TG曲线发生了向高温方向漂移的现象。随着升温速率的提高，TG曲线向高温移动。即在质量减少相同的情况下，当升温速率较高时，发生相同程度的分解所需要的温度相对较高。这是因为试样内部存在一定的温度梯度，当升温速率较快时，分解的程度并不完全，因此产生了相对的温度滞后现象；另一方面，不同的升温速率将造成分解反应时间的差异，如升温速率为5 ℃/min时的反应时间是40 ℃/min的8倍。因此，在较低的升温速率下，相当于延长了Zr(OH)4的热分解时间，使得失重起始温度和最大失重速率对应的温度均有所降低。a）热重曲线的纵坐标通常用归一化后的质量表示，纵坐标的名称为质量或者重量，相对质量用%的形式表示。b）对于线性加热/降温的测试，横坐标为温度，单位常用℃表示。进行热力学或动力学分析时，横坐标的单位一般用K表示；c）对于含有等温条件的热重曲线横坐标应为时间，需要在纵坐标中增加一列温度。当只需显示某一温度下的等温曲线时，则不需要在纵坐标中增加一列温度。例如，图3为在室温~800℃范围内、以10℃/min的加热速率的实验条件下得到的横坐标以时间表示的一种纸张的TG曲线。
图3 在室温~800℃范围内、以10℃/min的加热速率的实验条件下得到的横坐标以时间表示的一种纸张的TG曲线（实验气氛：流速为50mL/min的空气气氛，敞口氧化铝坩埚）由图3可见，在实验温度范围内，TG曲线出现了三个质量变化阶段。在DTG曲线中，在每个质量变化阶段均呈现了不同的峰。另外，在分析曲线时很容易发现存在一个这样的问题，即不太方便由图3确定每一个重量变化阶段所对应的温度范围。在确定相应的温度时，需要先由横坐标对应的时间找到图中的温度曲线所对应的温度，这种做法显得比较费力、费时、不直观。在这种情况下，应以温度为横坐标进行作图，如图4所示。在图4中，可以方便地确定每个质量变化阶段所对应的特征温度。
图4 在室温~800℃范围内、以10℃/min的加热速率的实验条件下得到的横坐标以温度表示的一种纸张的TG曲线（实验气氛：流速为50mL/min的空气气氛，敞口氧化铝坩埚）对于较复杂的温度控制程序（尤其当含有等温段时）而言，横坐标通常以时间表示。图5为温度控制程序中含有多个等温阶段的横坐标以温度表示的TG曲线，不难看出图中的曲线在每个等温的温度下存在着陡降的现象。这种现象是由于在等温时出现了质量的减少而引起的。当以温度为横坐标轴进行作图时，这种质量减少表现为某一个温度点下的质量变化，在以温度作为横坐标作图时这种变化就会表现为陡降。当将横坐标改为如图6所示的以时间表示的在温度控制程序中含有多个等温阶段的TG曲线时，不难看出图中的曲线在每个等温的温度的陡降现象消失了。因此，可以方便地得到在每个温度下的质量变化信息。图5 含有多个等温阶段的复杂温度控制程序下的TG曲线（横坐标以温度表示）（实验气氛：流速为50mL/min的空气气氛，敞口氧化铝坩埚）
图6 含有多个等温阶段的复杂温度控制程序下的TG曲线（横坐标以温度表示）（实验气氛：流速为50mL/min的空气气氛，敞口氧化铝坩埚）在热重实验过程中，当物质的性质发生变化时，其质量通常会相应地发生变化。对于热重曲线而言，当测量的质量发生了明显的变化时，在曲线中通常表现为向上（增重）或者向下（失重）的台阶。在对热重曲线进行解析时，应按照相应的标准或规范的要求来规范表示这些特征物理量。以下以教育行业标准《JY/T0589.4-2019热分析方法通则 第4部分热重法》中对相应的热重曲线的特征物理量的确定要求来介绍由热重曲线确定相应的特征物理量的方法。由TG曲线可确定变化过程的特征温度和质量变化等信息。应从以下几个方面描述TG曲线：由外推起始准基线可确定最初偏离热重曲线的点，通常以Ti或ti表示。外推起始准基线与热重曲线的起始边或台阶的拐点或类似的辅助线的最大线性部分所做切线的交点，通常以Teo，teo表示。外推终止准基线与热重曲线的终止边或台阶的拐点或类似的辅助线的最大线性部分所做切线的交点，通常以Tef或tef表示。由外推终止准基线可确定最后偏离热分析曲线的点，通常以Tf或tf表示。预定质量变化百分数（假定以x%表示）所对应的温度或时间，通常以Tx%或tx%表示。一定温度或时间范围内的质量变化百分比，通常以M%表示。图7中以非等温TG曲线为例，示出了以上特征物理量的表示方法。由DTG曲线可确定变化过程的特征温度和质量变化速率等信息。试样在质量变化过程中，质量随温度或时间的最大变化速率，即DTG曲线的峰值所对应的质量变化速率，常用rT或rt表示。质量变化速率最大时所对应的温度或时间，即DTG曲线的峰值所对应的温度或时间，通常以Tp或tp表示。图8以由图7中TG曲线得到的DTG曲线为例，示出了DTG曲线的各物理量的表示方法。图中的峰面积对应于图7中的失重百分比M%。3.规范描述热重曲线所对应的实验条件以及所得到的信息在结果报告中应将测试数据结合热重曲线来表示由曲线所对应的实验条件以及所得到的信息。通常来说，在最终形式的结果报告中应包括以下内容中的几种或全部信息：a) 标明试样和参比物的名称、样品来源、外观、检测时间、样品编号、委托单位、检测人、校核人、批准人及相关信息；e) 标明制样方法和试样用量，对于不均匀的样品，必要时应说明取样方法；f) 列出测试条件，如气体类型、流量、升温(或降温)速率、坩埚类型、支持器类型、文件名等信息；h) 必要时和可行时可给出定量分析方法和结果的评价信息。在以上信息中，在出具的检测报告中应尽可能全部包括以上所列举的信息。在科研论文或研究报告中，应至少包括以上内容中的a)、b)、e)、f)、g）等方面的内容。其中a）部分内容中“外观、检测时间、样品编号、委托单位、检测人、校核人、批准人及相关信息”在论文中一般不需要提供。1. 孙敏达,朱志庆. 氢氧化锆热分解反应动力学研究,应用化工, 2007, 36(12):1211-1214.
