了解纳米颗粒电催化剂在操作条件下的化学环境和颗粒间动力学为调整其活性和选择性提供了有价值的见解。这对于设计用于CO₂电还原的Cu纳米催化剂特别重要，因为它们在偏置下具有动态特性。

基于此，美国加州大学伯克利分校杨培东院士和劳伦斯伯克利国家实验室Cheng Wang（共同通讯作者）等人报道了一种结合原位软XAS和小角X射线散射（SAXS）的operando电化学共振软X射线散射（EC-RSoXS）来探测Cu纳米颗粒（Cu NP）集合体通过1 μm厚电解质的动态结构转变过程中活性位点的化学特性。

Operando散射增强X射线吸收光谱（XAS）是一种强大的技术，可用于研究在光束照射下尺寸相关的催化剂稳定性，同时监测与电位相关的表面结构变化。小NPs（7 nm）在水电解质中被发现经历了主要的软X射线束诱导氧化为CuO，尽管只有亚秒X射线暴露。相比之下，大NPs（18 nm）显示出更高的抗束损伤电阻率，这使得可靠地观察表面Cu₂O电还原为金属Cu。

小角X射线散射（SAXS）统计探测大型NPs集合的颗粒-颗粒相互作用。该研究指出，需要对电子催化剂的operando X射线研究中的束流效应进行严格检查。利用结合软XAS和SAXS的EC-RSoXS的策略可以作为同时研究纳米催化剂的化学环境和颗粒间信息的通用方法。

Operando Resonant Soft X-ray Scattering Studies of Chemical Environment and Interparticle Dynamics of Cu Nanocatalysts for CO₂ Electroreduction. J. Am. Chem. Soc., 2022, DOI: 10.1021/jacs.2c03662.

https://doi.org/10.1021/jacs.2c03662.